ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

Текст ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО 'СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г*

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по ста ндартизации

Ре л пуб.Ш\а Кыртзсган

Росе шока я Федерация

3 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.3—75

<g) Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Технического секретариата Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

Методы определения массовой доли калия ГОСТ

Mineral fertilizers 20851.3—93

Methods for determination of pottassium content

Дата введения 1995-01-01

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие калий в пересчете на К20 от 3 до 63%, и устанавливает следующие методы определения массовой доли калия:

весовой тетрафенилборатный — в однокомпонентных удобрениях с массовой долей К20 от 9 до 63 %;

весовой тетрафенилборатный — в сложных удобрениях с массовой долей К2О от 3 до 39%;

пламенно-фотометрический — в сложных и однокомпонентных удобрениях с массовой долей К2О от 3 до 53%;

радиометрический — в однокомионентных удобрениях с массовой долей К2О от 38 до 63%:

расчетный — в хлористом калии с массовой долей К2О от 54 до 63%;

весовой перхлоратный — в однокомпонентных удобрениях с массовой долей К2О от 9 до 63%

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

При выголнении анализов должны выполняться общие требования безопасности при работе в аналитической лаборатории.

При выполнении измерений на радиометрических приборах должны выполняться требования безопасности, указанные в инструкции к прибору.

Отбор и подготовку проб анализируемого продукта проводят в соответствии с ГОСТ 21560.0 и нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Массу аналитической пробы сокращают на механическом делителе или вручную методом последовательного квартования до 30— 50 г, растирают на механическом истирателе или в ступке до полного прохождения через сито с отверстием 0,25 мм. Для сложных удобрений допускается использовать сито с отверстием 0,5 мм. При этом результаты измерений округляют до целого числа. Комочки, не прошедшие через сито, растирают до годного прохождения. В случае необходимости аналитическую пробу перед измельчением и просеиванием высушивают в ссответствии с ГОСТ 20851.4, разд.1.

Каждое измерение, начиная со взятия навески, выполняют дважды.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений при условии, что расхождение между ними не превышает допускаемых расхождений, указанных в соответствующих методах настоящего стандарта, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Если расхождения между результатами параллельных измерений превышают допускаемые, то измерение повторяют.

Результат анализа записывают в документ о качестве продукта с точностью, устанавливаемой нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Для проведения анализов и приготовления растворов реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, реактивы квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа», если нет других указаний, стеклянную мерную посуду, поверенную по ГОСТ 8.234.

Допускается применение средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Методы определения массовой доли калия, включенные в настоящий стандарт, предусматривают определение массовой доли К2О (X) в пробе продукта с натуральной влажностью.

Для пересчета на сухое вещество, если это предусмотрено в НТД на конкретный продукт, X умножают на коэффициент /С, который вычисляют до третьего десятичного знака по формуле

где Хц,о - массовая толя воды, определяемая по ГОСТ 20851.4.

При определении массовой доли К2О в предварительно высушенной аналитической пробе X делят на /С.

При вычислении массовой доли КгО в расчетных формулах используют следующие коэффициенты пересчета на К2О:

0,1314 — коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на

1,205—коэффициент пересчета К+ на КгО;

0,6317 — коэффициент пересчета хлористого калия на К2О;

0,340 — коэффициент пересчета перхлората калия на КгО.

Контроль соответствия результатов анализа установленным требованиям (контроль точности анализа) должен осуществляться на базе применения стандартных образцов состава, аттестованных смесей веществ, веществ известного состава, точность установления которого достаточна для проведения контроля качества аналитических работ. Допускается контролировать правильность результатов анализа способом добавок, содержащих точно установленные количества калия в единице объема раствора. Способы приготовления таких ра створэв — по ГОСТ 4212.

Контроль правильности анализов (см. приложение) проводят одновременно с определением массовой доли К2О в аналитических пробах не реже 1 раза в месяц, а также при внесении изменений в нормативно-технические документы; при вводе нового замене или модернизации лабораторного оборудования; после проведения ремонта, поверки средств измерений; при смене специалиста, выполняющего анализы удобрений; после длительных перерывов в работе и при других изменениях, влияющих на результат анализа.

2. весовой тетрафенилборатный метод определения

МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 9 до 63% в пересчете на КгО в однокомпонентных калийных удобрениях.

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в уксуснокислой среде и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенилбората калия.

2.2 Средства измерений, вспомогательные у с i -ройства, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 ^ г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 1 м 04 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивая Г 1 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Набор гирь Г-4—610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности. Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт или аналогичная.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250°С с погрешностью регулирования температуры ± 5°С или аналогичный.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250 °С с ценой деления шкалы от 1 до 2°С или с аналогичными техническими характеристиками.

Воронка В-75—110ХС по ГОСТ 25336,

Колбы 2—100 (500, 1000) —2 по ГОСТ 1770,

Колба с тубусом 1 —1000 по ГОСТ 25336.

Бюретка 3—2—50—0, 1 по ГОСТ 20292,

Пипетки 2-2—1 (5, 10, 25, 50).,

Стаканы Н-1 —100 (150, 600, 1000) ТС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-20 (32)—ПОР 16ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с пористостью р 10 или р16.

Цилиндры 1 — 10 (1С0, 250, 500) по ГОСТ 1770.

Эксикатор 1 (2) —190 по ГОСТ 25336.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ-2—2500 по ГОСТ 25336 или аналогичная кювета.

Капельница 2—25 (50) ХС по ГОСТ 25336 или аналогичная. Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичной технической характеристикой.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, раствор массовой концентрации хлористого алюминия 5 г/дм 3 .

Натрия тетрафенилборат, раствор массовой концентрации тет-рафенилбората натрия 35 г/дм 3 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная и раствор с объемной долей уксусной кислоты 1 и 10%•

Натрия гидроокись по ГОСТ -4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) =0,1 моль/дм 3 .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 1 г/дм 3 ; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фильтры бумажные «синяя лента», «белая лента» или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора хлористого алюминия: 0,5 г хлористого алюминия, взвешенного с точнсстью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Приготовление раствора тетрафенилбората натрия: 35 г тетрафенилбората натрия взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 1000 см 3 , приливают 500 см 3 воды, 5 см 3 раствора хлористсго алюминия, доводят объем воды до 1000 см 3 , перемешивают и после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», припивая первые порции фильтрата обратно к фильтруемому раствору.

Используют свежеприготовленный раствор или раствор со сроком хранения не более 15 дней при температуре не выше плюс5°С,

В зависимости от количества анализируемых проб объем приготовляемого раствора можно увеличить или уменьшить, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив объемы используемых реактивов.

2.3.3. Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 1%: в стакан вместимостью 150 см 3 приливают цилиндром 99 см 3 воды и добавляют пипеткой 1 см 3 уксусной кислоты.

2.3.4. Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 10%: в стакан вместимостью 150 см 3 приливают цилиндром 90 см 3 поды и добавляют пипеткой 10 см 3 уксусной кислоты.

2.3.5. Приготовление промывного раствора: в стакане вместимостью 150 см 3 смешивают 100 см 3 уксусной кислоты с объемной долей 1% и 3—4 см 3 раствора тетрафенилбората натрия.

2.3.6. Приготовление раствора гидроокиси натрия: 4 г гидроокиси натрия взвешивают с точностью до второго десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

2.3.7. Подготовка фильтрующих тиглей

Новые тигли промывают соляной кислотой и горячей дистиллированной водой с помощью вакуум-насоса, заливая в тигли сначала соляную кислоту, затем воду не менее 5 раз.

Сильно загрязненные фильтрующие тигли кипятят в дистиллированной воде с добавлением соляной кислоты (10 см 3 кислоты в 1000 см 3 воды) в течение 30 мин. После этого раствор сливают, тигли заливают дистиллированной водой и кипятят еще 30 мин, 2—3 раза меняя воду.

Тигли с осадком тетрафенилбората калия очищают от осадка механическим способом с помощью жесткой кисточки под струей воды.

Чистые фильтрующие тигли высушивают в предварительно нагретом сушильном шкафу при температуре (120±5)°С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают на весах с точностью до третьего десятичного знака.

2.3.8. Подготовка анализируемого раствора 5 г подготовленного в соответствии с разд. 1 продукта взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , приливают 150—200 см 3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и до" водятраствор водой до метя и. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Достаточное для анализа количество раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» или фильтр из фильтровальной бумаги ФНС, отбрасывая первые 40—50 см 3 фильтрата. Допускается уменьшать навеску пробы до 2,0; 2,5 г, используя мерные колбы вместимостью 200 и 250 см 3 соответственно.

2.4. Проведение анализа

Отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора (п. 2.3.8) в количествах, указанных в табл. 1, в химический стакан вместимостью 100 см 3 добавляют воду до 30 см 3 , прибавляют 1 — 2 капли раствора метилового красного и по каплям раствор уксусной кислоты с объемной долей 10% до перехода окраски в красный цвет.