ГОСТ 12344-88 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

Текст ГОСТ 12344-88 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

УДК 669.15—194.001.4:006.354 Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения углерода

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of carbon determination

Срок действия с 01.01.90 до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,002 до 2,0%) и метод инфракрасной-спектроскопии (при массовой доле углерода от 0,001 до 2,0%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560—81.

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300—1400°С, поглощении образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением pH и последующем измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения pH, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

Кулонометрическая установка (чертеж). Допускается использование установок любого типа в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы), обеспечивающих точ-

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1988

ность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

При использовании автоматических весов погрешность измерения массы навески не должна превышать ±0,001 г.

J—баллон с кислородом (чистотой не менее 95%) по ГОСТ 5583— т 8 (доп/t кается использование кислорода из кислородопровода) f 2, 3—редукторы, понижают ie давление кислорода, 4—ротаметр с пневматическим регулированием подачи кисл ^ода (от 0,2 до 2,0 дм 3 /мин), 5—трубка огнеупорная муллитокремнеземисгая предн каченная для

сжигания навески, 6—трубчатая пе*ь обеспечивающая температуру ^о 1400°С, 7 —

фильтр поглотитель, заполненный ватой для очистки продуктов сгорат т от твердых

частиц окислов, 8—датчик экспресс анализатора, 9—электродная пара pH метра;

10—авторегулирующее устройство кулонометрического титрования, 11 — цифровое табло, 12—анодный отсек датчика, 13—целлофановая перегородка между датчиками, 14—катодный отсек датчика, 15—трубка огнеупорная муллитокремнеземистая предназначенная ДЛ51 горячей счистки кислорода (при определении углерода с массовой долей более 0,03% горячую очистку кислорода можно не применять), 16—колонка, заполненная аска-

ритом для очистки кислорода от углекислого газа.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80 или по другой нормативно-технической документации, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

При определении углерода менее 0,05% лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа, охлаждают до комнатной температуры и хранят в эксикаторе.

Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температуру до 1400°С. Допускается применение индукционных печей.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 300—600 мм, диаметром 3—5 мм.

2 3. Реактивы и растворы

Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.

Плавни: железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79 ос. ч. или по другой нормативно-технической документации, олово по ГОСТ 860—75 или по другой нормативно-технической документации, окись меди по ГОСТ 16539—79 или по

другой нормативно-технической документации, медь металлическая по ГОСТ 546—79 или по другой нормативно-технической документации.

Допускается применение других плавней.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать соответствующей величины допускаемых расхождений между результатами параллельных определений.

Эфиры: сернокислый (медицинский) или диэтиловый эфир. Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон по ГОСТ 2603—79, хлороформ и др.

Марганец диоксид по ГОСТ 4470—79.

2.4. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Перед началом работы, а также после замены муллитокремнеземистых трубок, сжигают две-три произвольные навески стали с массовой долей углерода 1%.

При определении углерода в материалах с высокой массовой долей серы (автоматная сталь), для устранения влияния двуокиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит, которые помещают в фильтр-поглотитель (7).

Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.

Контроль правильности результатов анализа устанавливают по стандартным образцам сталей, соответствующих по химическому составу и определяемым концентрациям анализируемым материалам.

С целью контроля правильности результатов анализа с каждой партией проб анализируют стандартные образцы сталей не реже двух раз в смену.

Среднее арифметическое значение результатов анализа стандартного образца не должно отличаться от его аттестованного значения более чем на 0,6 или на 0,5 d$ абсолютного допускаемого расхождения, установленного для соответствующего интервала концентраций при выполнении анализа из двух (трех) параллельных навесок.

2.5. Проведение анализа

При анализе легированных сталей навеску стали массой 0,25—0,5 г (в зависимости от массовой доли углерода в стали и ее химического состава) помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,5—1 г меди или железа, или другого плавня.

При анализе высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящих из олова и железа или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1 :2.

При массовой доле углерода в стали менее 0,20%, навеску рекомендуется предварительно промыть эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушить на воздухе.

Лодочку с навеской металла и плавня помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором: нажимают на клавишу «сброс», при этом показания индикаторного цифрового табло устанавливаются на «нуль».

В процессе сжигания навески металла на цифровом табло идет непрерывный отсчет.

Анализ считают законченным, если показание табло не изменяется в течение одной минуты или изменяется на величину холостого счета прибора.

Параллельно, через все стадии анализа, проводят анализ контрольного опыта. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала. Продолжительность измерения (сжигания навески металла) 1,5—3 мин в зависимости от химического состава анализируемого материала.

2.6. Обработка результатов

2.6.1. Массовую долю углерода (С) в процентах вычисляют по формуле

где т\ •— масса навески, при которой отградуирован прибор, г;

а — показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

а\ — среднее арифметическое значение показаний прибора, полученное в результате сжигания плавня, % (контрольного опыта);

т — масса анализируемой навески, г.

При использовании приборов с автоматическими весами (корректором массы) массовую долю углерода в процентах вычисляют по формуле

2.6.2. Абсолютные расхождения крайних результатов трех (ds) или двух (d2) параллельных определений (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должны превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего интервала кон* дентраций, приведенных в таблице.